Fatty acid methyl esters GC/FID analysis using Ichihara-Fukubayashi modyfied method

Abstract

The method for preparing fatty acid methyl esters (FAMEs) from lipids for gas-liquid chromatography, developed by K. Ichihara and Y. Fukubayashi, was optimized as a result of research on the influence of mild (45 ℃, for 14 h) and fast (100 ℃, for 1 h) methanolysis-methylation conditions on the FAMEs yield. Based on the minor impact on the final products and the good FAMEs yields, the optimized mild methanolysis/methylation method was applied to eight vegetable oil samples and two types of fish oil dietary supplements. The FAMEs compositions were analyzed by gas chromatography with flame ionization detector (GC/FID). On the recorded chromatograms, 16 types of fatty acids with majority content were identified and their mass fractions were calculated. The modified Ichihara-Fukubayashi method allowed the conversion of ester-bound fatty acids and free acids to FAMEs in a single step. The accuracy, accessibility and convenience of the method, the use of low concentrations of samples and reagents were noted.

Metoda de preparare a esterilor metilici ai acizilor grași (EMAG) din lipide pentru cromatografia gaz-lichid, elaborată de K. Ichihara și Y. Fukubayashi, a fost optimizată în rezultatul cercetării influienței condițiilor de metanoliza/metilare lentă (45 ℃, timp de 14 h) si rapidă (100 ℃, timp de 1 h) asupra randamentelor EMAG. Reieșind din impactul minor asupra produselor finale si randamentul EMAG bun, a fost aplicată metoda optimizata de metanoliza/metilare lentă la opt tipuri de uleiuri vegetale și două tipuri de suplimente alimentare de ulei de pește. Compozițiile EMAG au fost analizate prin cromatografia gaz-lichid cu detector de ionizare cu flacără (GC/FID). În cromatogramele înregistrate au fost identificați 16 tipuri de acizi grași cu conținut major și calculate parțile de masa ale acestora. Metoda Ichihara – Fukubayashi modificata a permis convertirea acizilor grași cu legături esterice și acizii liberi în EMAG într-o singură etapă. A fost remarcata acuratețea, accesibilitatea si comoditatea metodei, folosirea de concentrații mici de probe și reagenți.